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丁苯橡膠具有良好的耐磨性、塑韌性,近年來(lái)在軌道車輛地板布的生產(chǎn)中得到越來(lái)越多的應(yīng)用。然而,由于丁苯橡膠呈非極性,這一特性導(dǎo)致其表面潤(rùn)濕性和吸附性較差,當(dāng)與膠粘劑結(jié)合時(shí),界面粘接力和穩(wěn)定性較低,不利于其在某些特定場(chǎng)景的工程化應(yīng)用。因此,為了保證丁苯橡膠地板布在工程應(yīng)用中的安全性與美觀性,非常有必要在橡膠地板布邊角密封等工序之前進(jìn)行合適的表面處理,以提升其粘接性能。

目前,研究人員采用表面打磨處理、化學(xué)處理、激光處理以及等離子處理等表面預(yù)處理方法,通過(guò)提高表面潤(rùn)濕性或表面粗糙度,從而提升膠粘劑與基材之間的親和力或機(jī)械咬合力。其中,打磨處理被證明是提升橡膠地板布粘接力較為有效的方式,然而打磨處理往往會(huì)造成地板布表面損傷從而影響美觀;化學(xué)處理雖然也能通過(guò)活化表面提升表面活性,但存在造成環(huán)境污染的風(fēng)險(xiǎn);激光處理能量較高,容易對(duì)橡膠基材造成灼傷,在橡膠類產(chǎn)品的表面改性中使用較少。目前,常壓空氣等離子體改性技術(shù)憑借無(wú)需真空操作、低溫放電、成本低、處理效率高和對(duì)表面無(wú)損傷等特點(diǎn),在高分子材料和復(fù)合材料等的表面改性中得到越來(lái)越多的關(guān)注。

鑒于此,本文以軌道車輛用丁苯橡膠為主體材料的地板布為研究對(duì)象,通過(guò)180°剝離試驗(yàn)對(duì)其粘接性能進(jìn)行了研究,并與常壓空氣等離子表面改性試樣進(jìn)行對(duì)比。采用接觸角測(cè)量?jī)x分析表面潤(rùn)濕性、紅外光譜儀測(cè)試表征表面官能團(tuán)、掃描電子顯微鏡及原子力顯微鏡觀察表面形貌、X射線光電子能譜儀進(jìn)行表面元素和含碳官能團(tuán)分析,系統(tǒng)分析了丁苯橡膠地板布表面粘接性能的影響機(jī)制,以期為丁苯橡膠地板布粘接工程化應(yīng)用提供試驗(yàn)基礎(chǔ)。

等離子表面處理

常壓空氣等離子體處理原理示意圖如圖1所示。在高頻電場(chǎng)的作用下,使空氣中的氣體分子電離產(chǎn)生大量電子和離子。這些帶電粒子在電場(chǎng)的作用下獲得能量,并以一定速度轟擊地板布表面轟擊過(guò)程中可能與表面分子發(fā)生物理碰撞。此外自由基等活性離子也可能與表面活性鍵發(fā)生化學(xué)反應(yīng),從而產(chǎn)生對(duì)表面的活化。

結(jié)果與討論

180°剝離測(cè)試分析

丁苯橡膠地板布等離子處理前后180°剝離測(cè)試特征曲線如圖2所示：

圖2 180°剝離測(cè)試特征曲線

由圖2可知:原始地板布180°剝離強(qiáng)度僅為0.277N/mm,剝離斷口形貌為界面黏附破壞。根據(jù)相關(guān)企業(yè)對(duì)于改性硅烷膠粘劑的使用要求以及地板布粘接密封界面的實(shí)際使用需要,剝離破壞形貌應(yīng)≥95%內(nèi)聚破壞,因此原始表面粘接不滿足使用要求。等離子處理后,180°剝離強(qiáng)度提升為2.510N/mm(提升了806%),接頭失效形貌也由界面黏附破壞轉(zhuǎn)變?yōu)槟z粘劑內(nèi)聚破壞(如圖3所示)。這說(shuō)明等離子處理后,膠粘劑與地板布表面的界面結(jié)合力大于膠粘劑內(nèi)聚力,因此在受剝離時(shí)優(yōu)先從膠粘劑內(nèi)部開(kāi)裂。

圖3 180°剝離試樣破壞形貌

等離子處理對(duì)表面理化特性的影響

根據(jù)粘接界面理論,粘接表面的親水性、表面形貌、表面元素及官能團(tuán)種類與含量對(duì)粘接界面強(qiáng)度均具有重要影響。為了探究常壓空氣等離子處理對(duì)丁苯橡膠地板布粘接性能的影響機(jī)制,本研究對(duì)等離子處理前后試樣表面的潤(rùn)濕性、表面元素和官能團(tuán)組成及含量進(jìn)行了測(cè)試分析。

等離子處理對(duì)接觸角和表面自由能的影響

等離子處理前后丁苯橡膠地板布表面接觸角測(cè)試情況如圖4所示。

圖4 等離子處理前后丁苯橡膠地板布表面接觸角測(cè)試照片

由圖4可知:未處理地板布表面水接觸角為97.0°,乙二醇接觸角為93.8°,表面呈疏水性;等離子處理后水接觸角降低至45.0°,乙二醇接觸角降低至8.3°,表面呈親水特性。通過(guò)Owens-Wendt模型計(jì)算,得到表面自由能的變化如圖5所示。

圖5 等離子處理前后丁苯橡膠表面自由能變化

由圖5可知:原始表面的表面自由能較低,等離子處理以后表面自由能總量增長(zhǎng)249.3%,由15.2mJ/mm2增長(zhǎng)至53.1mJ/mm2左右,其中極性分量由13.9mJ/mm2增長(zhǎng)至38.1mJ/mm2。顯然,等離子處理后總表面自由能的提升主要得益于極性分量γsgp的增加。水接觸角的降低與表面能極性分量γsgp的增長(zhǎng)有關(guān)。

等離子處理對(duì)表面元素和官能團(tuán)的影響

等離子處理前后丁苯橡膠地板布表面FT-IR測(cè) 試曲線如圖6所示

由圖6可知:與原始表面相比,等離子處理后了苯橡膠地板布表面明顯區(qū)別在于1719cm-處出現(xiàn)了明顯的C一0吸收峰,C一0作為一種極性基團(tuán)將有助于提升橡膠地板布表面的親水性"。這說(shuō)明等離子處理后,橡膠地板布表面的親水性提高。

等離子處理前后丁苯橡膠地板布的表面元素測(cè)試結(jié)果如表2所示

由表2可知:等離子處理后材料表面0/C比例由3.1%增加至16.2%(如圖10所示)。進(jìn)一步對(duì)C1s的高分辨峰進(jìn)行分峰擬合,結(jié)果如圖7所示,主要包含以下幾種含碳官能團(tuán):C—C/C—H(284.8eV),C—O—C(286.7eV)和C=O(289.6eV)。經(jīng)過(guò)等離子處理后,含氧極性基團(tuán)相對(duì)含量從3.6%提升至19.7%,這與FT-IR的測(cè)試結(jié)果相吻合。研究表明,表面極性含氧官能團(tuán)(C—O、C=O)的提升對(duì)于改善表面潤(rùn)濕性具有重要作用。上述關(guān)于表面元素與官能團(tuán)測(cè)試結(jié)果與接觸角和表面能的變化趨勢(shì)一致。

圖7 不同表面處理下橡膠地板布表面C1s峰分峰擬合圖

一般認(rèn)為,粘接界面強(qiáng)度主要與膠粘劑、被粘表面之間的機(jī)械咬合力和化學(xué)鍵合力有關(guān)。表面潤(rùn)濕性的提升,使膠粘劑與被粘物之間在微觀層面接觸更加緊密,因此地板布表面與膠粘劑之間的范德華力會(huì)有效提升。此外,表面極性基團(tuán)活性大,容易與膠粘劑中的活性基團(tuán)反應(yīng),生成鍵能更高的共價(jià)鍵,從而提升粘接強(qiáng)度。

結(jié)語(yǔ)

(1) 采用常壓空氣等離子處理技術(shù)對(duì)丁苯橡膠地板布進(jìn)行表面改性,利用接觸角測(cè)量?jī)x、FT-IR、XPS等檢測(cè)手段對(duì)等離子處理前后表面理化特性的變化進(jìn)行分析。采用改性硅烷密封膠分別對(duì)等離子改性前后的地板布表面進(jìn)行粘接制樣,結(jié)合粘接強(qiáng)度和失效形貌研究了等離子處理對(duì)丁苯橡膠地板布粘接性能的影響。

(2) 常壓空氣等離子處理后,丁苯橡膠地板布180°剝離強(qiáng)度提升了806%,接頭失效形貌由界面黏附破壞轉(zhuǎn)變?yōu)槟z粘劑內(nèi)聚破壞。等離子處理后,膠粘劑與地板布表面的界面結(jié)合力大于膠粘劑內(nèi)聚力,因此在受剝離時(shí)優(yōu)先從膠粘劑內(nèi)部開(kāi)裂。

(3) 常壓空氣等離子處理后,丁苯橡膠地板布表面潤(rùn)濕性明顯提升,水接觸角由97.0°降低至45.0°,表面自由能由15.2mJ/mm2增長(zhǎng)至53.1mJ/mm2,其中表面自由能極性分量增加明顯。

(4)常壓空氣等離子處理后,紅外圖譜出現(xiàn)了明顯的C=O吸收峰。另外丁苯橡膠地板布表面O/C比例由3.1%增加至16.2%,表面極性含氧基團(tuán)(C—O和C=O)相對(duì)含量由3.6%提升至19.7%,這是表面潤(rùn)濕性和180°剝離強(qiáng)度提升的主要原因。