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石墨具有高熔點(熔點3850℃)、高導(dǎo)熱導(dǎo)電性能、抗熱震性能卓越等優(yōu)點,被廣泛用于高溫防護(hù)、航空航天、半導(dǎo)體制造等領(lǐng)域。但是石墨也有其弱點,特別是其在高溫下遇氧易被氧化,也不耐熔融金屬腐蝕,這極大影響了石墨材料的應(yīng)用。等離子體作為一種綠色環(huán)保的表面改性技術(shù),因其操作簡單、反應(yīng)速度快、能耗低、工藝干法化等優(yōu)良性能而備受人們關(guān)注。

石墨等離子體處理

等離子體狀態(tài)為物質(zhì)除固、液、氣三種狀態(tài)之外的第四種狀態(tài)。氣體在外力的作用下發(fā)生電離,產(chǎn)生數(shù)量相等、電荷相反的電子和正離子以及游離基,電子、離子和游離基之間又可復(fù)合成原子和分子。由于就總體而言是電中性的,故稱之為等離子體。等離子體主要包含六種典型的粒子:電子、正離子、負(fù)離子、受激原子或分子、基態(tài)原子或分子和光子,因其具有綠色環(huán)保、操作簡單、反應(yīng)速度快、工藝干法化等優(yōu)良特性,被廣泛應(yīng)用于材料表面改性、材料清潔等領(lǐng)域中。

等離子體不僅可以清洗基體表面雜質(zhì)、處理速度快、可控性好,而且經(jīng)過等離子處理后,材料表面由于多種物理、化學(xué)影響,出現(xiàn)一系列變化,如發(fā)生刻蝕而變得粗糙,或者發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成了致密的交聯(lián)層,又或者引入了含氧極性基團(tuán),使粘結(jié)性、生物相容性及電性能等得到改善。

氧等離子處理時間對石墨表面形貌的影響

圖1為不同氧等離子體處理時間下石墨的表面形貌圖。從圖1可以看出未經(jīng)過氧等離子體處理的石墨表面有白色顆粒雜質(zhì),經(jīng)過氧等離子處理后,石墨表面的白色雜質(zhì)隨處理時間的增加逐漸減少,其中10min的氧等離子處理可以基本保證石墨表面潔凈。

圖1 不同氧等離子體處理時間下石墨表面的SEM照片  (a)0 min;(b)1 min;(c)5 min;(d)10 min;(e)1 5 min

氧等離子處理時間對石墨表面官能團(tuán)的影響

為了分析不同氧等離子體處理時間的石墨表面元素種類及元素含量變化情況,對各處理時間的樣品做了XPS光譜表征。圖2為氧等離子體處理0~15min下石墨表面的XPS能譜圖。由圖2可以看出,未經(jīng)過氧等離子體處理的石墨表面已經(jīng)含有少量的O1s,可能是廠家在進(jìn)行石墨加工時,石墨發(fā)生了微量氧化,之后隨著氧等離子處理時間的延長,C元素的含量逐漸下降,而氧元素含量逐漸增加。

圖2 氧等離子體處理后石墨表面的XPS能譜圖 

為進(jìn)一步分析石墨處理后官能團(tuán)變化,采用ThermoAvantage軟件對氧等離子處理后樣品的C1s進(jìn)行高斯分峰擬合,結(jié)果如圖3所示,未處理的石墨樣品表面存在3種官能團(tuán),分別是C-C(284.8eV)、C-OH(285.7eV)、C-O-C(286.7eV),經(jīng)過氧等離子處理后,C-C的數(shù)量不斷減少,生成了官能團(tuán)-COOH(288.7eV),而且處理10min時官能團(tuán)-COOH的含量迅速增加,這說明經(jīng)過氧等離子體處理后,C-C化學(xué)鍵斷開,在石墨的表面引入了官能團(tuán)(-COOH),并使含氧官能團(tuán)數(shù)量增加,石墨表面的極性增加,粘結(jié)性能增強(qiáng)。

圖4 不同氧等離子體處理時間的樣品表面C1 s的XPS光譜擬合圖 

經(jīng)過氧等離子體處理可以有效增加石墨表面含氧官能團(tuán)數(shù)量,為了具體分析石墨表面官能團(tuán)數(shù)量與氧等離子體處理時間的關(guān)系,分別對經(jīng)過氧等離子體處理0、1、5、10、15min的石墨樣品進(jìn)行XPS檢測分析,并通過ThermoAvantage軟件對石墨表面官能團(tuán)含量進(jìn)行計算,結(jié)果如表1所示。從表1可以看出,隨著處理時間的增加,C/O原子比不斷下降,尤其是處理時間從5min到10min,C-C的含量急劇下降,而10min到15min,C/O原子比變化較小,由此可以推測,經(jīng)過氧等離子體處理10min,石墨表面氧化已經(jīng)接近極限,最佳的氧等離子體處理處理時間為10min。

表一 石墨表面官能團(tuán)含量

通過氧等離子處理, 石墨表面粗糙度增加，石墨表面接枝了C-OH、-COOH、C-O-C等官能團(tuán),在等離子體作用下含氧官能團(tuán)發(fā)生分 解,使得部分C-C鍵提前斷開,暴露出C自由基,提高了石墨表面的活性。